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延長凱氏定氮儀的維護操作

點擊次數:344 發布時間:2022-06-23

  凱氏定氮儀將有機化合物與硫酸共熱使其中的氮轉化為硫酸銨。在這一步中,經常會向混合物中加入硫酸鉀來提高中間產物的沸點。樣本的分析過程的終點很好判斷,因為這時混合物會變得無色且透明(開始時很暗)在得到的溶液中加入少量氫氧化鈉,然后蒸餾。這一步會將銨鹽轉化成氨。而總氨量(由樣本的含氮量直接決定)會由反滴定法確定:冷凝管的末端會浸在硼酸溶液中。氨會和酸反應,而過量的酸則會在甲基橙的指示下用碳酸鈉。滴定所得的結果乘以特定的轉換因子就可以得到結果。
  凱氏定氮儀在使用之后的維護事項
  1蒸餾裝置
  1.1清洗
  當樣品測定完畢后,采用手動功能加入80毫升水,開蒸汽蒸餾5分鐘,對蒸餾裝置進行清洗。清洗后取下消化管,倒掉內容物,對安全門和滴流盤進行擦拭,去除測定過程中殘留的堿液。
  1.2橡皮頭的更換
  在蒸餾過程中,熱的堿液對蒸餾裝置的橡皮頭有腐蝕作用,長時間使用后,會造成橡皮頭和消化管接觸不密閉,導致游離胺泄露,影響測定結果。定期(一般以約為周期)對橡皮頭進行檢查,發現腐蝕嚴重,立即更換。
  更換方法如下:關閉儀器電源開關,打開儀器前蓋,取下安全門,用鉗子夾住橡皮頭一端,用力向下拉扯即可。安裝新的橡皮頭時,先用熱水浸泡5分鐘,熱水使橡皮頭變軟,易于安裝。
  2滴定裝置
  2.1清洗
  檢測完畢后,清洗滴定缸及液位探針,防止接收液的殘留附著在滴定缸的內表面,影響下次測定。
  2.2標準酸酸溶液的更換
  當采用濃度不同的標準酸溶液時,應當將儀器滴定器中殘留的酸液清除掉。
  排除酸液的方法;首先打開儀器前蓋,儀器報警,提示儀器前蓋被打開,找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點上,按面板上回車鍵,此時儀器默認前蓋關閉。將儀器功能選擇滴定器充液,滴定器活塞向上移動停止后;再選擇滴定器排空,滴定器活塞向下移動,反復3~5次,舊酸液將被新酸液置換出來。
  3排廢裝置
  3.1清洗
  定期(一般以約為周期)對排廢裝置進行清洗,長時間不清洗,會堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水,采用手動蒸餾半小時,揮發的醋酸將清除排廢裝置內壁上殘留的堿液。
  3.2維修
  當排廢裝置堵塞后,一般為廢液缸下方的電磁閥內被炭化的顆粒堵塞。關閉儀器電源開關,打開儀器后蓋,取下電磁閥,拆開后清除內部廢渣后并安裝。
  4注意事項
  在每次更換完標準滴定酸或接收液后,以及對儀器進行維修后,都要對儀器進行回收率的測定。一般采用硫酸銨進行回收率分析,保證回收率在99.5%~100.5%的范圍之內,說明儀器正常,可以進行樣品測定。

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